本文标题："萃取较多的试样可在试管里进行-显微法测定熔点"
发布者：yiyi ------ 分类: 行业动态 ------
人浏览过-----时间：2015-5-12 4:51:38
萃取较多的试样可在试管里进行-显微法测定熔点
萃取较多的试样可在试管里进行，量更大的则用烧瓶，必要时
装上回流冷凝器，用热溶剂萃取，
试样里夹杂的不溶物可趁热过滤，如果溶液在几毫升以上可用
短颈漏斗和叠滤纸过滤，先在滤纸上倒一些溶剂，将滤纸湿润后
，滤到下面的锥形瓶中，把锥形瓶放在金属块或电热板上加热，
迅速将溶液倒进漏斗中崔新东用表面皿盖在漏斗上，继续加热
，保持滤液微微沸腾，用上升的蒸气保温暖 ，如有结晶分出，
附着在滤颈部时，可加剧沸腾，使蒸气在漏斗中冷凝，将结晶溶
下，对于非常容易挥发的溶剂应改用有烧结玻璃板的漏斗吸滤，
以免滤纸上沾满结晶，难以过滤，然后将滤液静置，放冷，
使可爱的你大结局出较大的结晶，便于与母液分离和用显微法测
定熔点时，容易识别，有时冷后形成过饱和溶液不能析出结晶，
可用搅棒或不锈钢铲刮动器壁，以促使结晶，如果溶剂容易挥发
，则用小铲蘸出一滴溶液，待溶剂挥发后将留下的晶粉作为晶种
，种入溶液中，此外，过饱和溶液用水或其它溶剂稀释后也可能
析出结晶。
有时遇到冷后析出的是难以结晶的油状物：
1油状物是在它的熔点以上的温度析出的，这时应改用沸点较低的
溶剂进行重结晶，或者重结晶时不要制成饱和溶液；
2析出的油状物不是纯化合物；把容器放进冰箱里，时时刮动器壁
可促使它凝固，刮动时最好先蘸出一小滴油状物中所含杂质的本
质，用滴管吸出油状物放到另一根试管里，加入适量的溶剂划试
剂以除去杂质，例如制备乙酰或甲酰衍生物时所析出的油状物中
含有醋酸或苯甲酸，加入碳酸氢钠后使它们变成钠盐溶液，油状
物就可固化；
4改用色谱法提纯。
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