本文标题："光学仪器常识-光谱仪使用的技巧,固态样品制备技术"
发布者：yiyi ------ 分类: 行业动态 ------
人浏览过-----时间：2014-3-22 17:26:5
光学仪器常识-光谱仪使用的技巧,固态样品制备技术
红外光谱样品制备技术
要想得到一张很好的红外光谱图，样品制备是很重要的。进行红
外侧定的样品一般要求：
1.样品纯度越高越好，至少其组分不应超过
2-3 个。多组分样品必须预先用物理或化学法如蒸馏、重结晶、萃取、
渗析、层析、离心等方式分离纯化：有条件可采用仪器法分离制备或
直接采用联机技术获取。否则复杂组分的光谱互相重叠，图谱难于解
析。
2.对样品的理化性质、来源、结构类型必须有初步了解，以便采
取适当的制备方法。
3.样品必须预先除去游离水，避免水对样品图的影响和对吸收池
窗片的腐蚀。
固态样品制备技术
研糊法研糊法的制样过程是将2 ——3mg 干燥样品在玛瑙研钵中
研磨数分钟后，滴加少量糊剂到研钵中继续研磨直到样品的混合物呈
浆糊状，然后将糊状物均匀地涂在可拆液槽的一块窗片上，再盖上另
一窗片即可进行测定。
用研糊法测定一般要求。颗粒要小至2 μm ，因为这样可消除或
削弱由于氧化及取向效应引起吸收峰位置的移动。制样时可先将样品
溶于挥发性溶剂中研磨到需要的粒度，待溶剂挥发后，再加糊剂研磨。
对于具有韧性的物质，则可置于干冰或液氮中冷冻使其变脆后，再研
磨成粉末。但用此法粉碎样品时，大气中的水汽将会冷凝下来，所以
在加糊剂前，样品必须预先烘干。
如果样品在研磨过程中发生分解，则不宜使用研糊法制样。研糊
法由于厚度难以掌握，所以不适宜样品的定量分析，
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