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本文标题:"光学仪器常识-光谱仪使用的技巧,固态样品制备技术"

发布者:yiyi ------ 分类: 行业动态 ------ 人浏览过-----时间:2014-3-22 17:26:5

光学仪器常识-光谱仪使用的技巧,固态样品制备技术

 
    红外光谱样品制备技术
    要想得到一张很好的红外光谱图,样品制备是很重要的。进行红
外侧定的样品一般要求:
 
1.样品纯度越高越好,至少其组分不应超过
2-3 个。多组分样品必须预先用物理或化学法如蒸馏、重结晶、萃取、
渗析、层析、离心等方式分离纯化:有条件可采用仪器法分离制备或
直接采用联机技术获取。否则复杂组分的光谱互相重叠,图谱难于解
析。
    2.对样品的理化性质、来源、结构类型必须有初步了解,以便采
取适当的制备方法。
    3.样品必须预先除去游离水,避免水对样品图的影响和对吸收池
窗片的腐蚀。
    固态样品制备技术
    研糊法研糊法的制样过程是将2 ——3mg 干燥样品在玛瑙研钵中
研磨数分钟后,滴加少量糊剂到研钵中继续研磨直到样品的混合物呈
浆糊状,然后将糊状物均匀地涂在可拆液槽的一块窗片上,再盖上另
一窗片即可进行测定。
 
    用研糊法测定一般要求。颗粒要小至2 μm ,因为这样可消除或
削弱由于氧化及取向效应引起吸收峰位置的移动。制样时可先将样品
溶于挥发性溶剂中研磨到需要的粒度,待溶剂挥发后,再加糊剂研磨。
对于具有韧性的物质,则可置于干冰或液氮中冷冻使其变脆后,再研
磨成粉末。但用此法粉碎样品时,大气中的水汽将会冷凝下来,所以
在加糊剂前,样品必须预先烘干。
 
    如果样品在研磨过程中发生分解,则不宜使用研糊法制样。研糊
法由于厚度难以掌握,所以不适宜样品的定量分析,

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