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本文标题:"相色层分析仪之原理及操作方法?"

发布者:yiyi ------ 分类: 行业动态 ------ 人浏览过-----时间:2012-10-23 0:41:8

 了解气相色层分析仪之原理及操作方法,并学习以检量线法测定样品中物质的

浓度、管柱种类不同及管柱温度的变化对分析结果的影响。
 
二、原理
 
气体色层分析是种伴随着气体流动相通过含有固定相层管柱的分离技术,
 
它包括
 
(1)气-液色层分析(Gas柱填充物)是分配在惰性固体支持物上的液体物质。
 
(2)气-固色层分析(Gas-SolidChromatography,GSC),其固定相是介面活性吸附物质(如木炭、硅胶凝体、活性矾土等)。
样品分离是利用物质在两相(移动相气体及固定相)间吸引力不同,导致停留在管柱时间不同而将其分离。
 
 
气相色层分析的两个主要目的是:(1)成分的分离。(2)成分的检验和测量。管
 
柱的分离效率由许多因素所决定,如固定液相的本质和用量,支持物的种类和颗
 
粒的大小,管柱的长度和口径,温度,气体流速、试样多寡和种类等。以侦测器
 
测得流出管柱分析物的含量对流出管柱的时间所得的数据图为层析图。层析图上
 
分析物之层析带面积正比于分析物之含量,以标准浓度之层析图做出检量线求出
 
分析物之含量。
 
 
A. 定性分析的方法包括
 
1. 比较滞留体积或滞留时间
 
排出某一成分所需运送气体的体积,称为滞留体积( Retention Volume );排
 
出此成份所需的时间称为滞留时间(Retention time)。若流速一定,则滞留时
 
间与体积成正比。一般而言,具有相同之滞留体积或滞留时间之两物质,其
 
组成可视为相同,故比较试料之滞留体积与已知成分之滞留体积,即可获得
 
试料之成分。本实验即採用此方法。
 
2. 比较相对滞留体积
 
由于温度或流量之变动(Fluctuation) ,所测之滞留体积常有误差,比较滞留体
 
积,此方法较不准确,一般常选定一物质做为标准,而以各成分的滞留体积
 
(Vr) 与此标准的滞留体积 (Vrb) 的比值称为相对滞留体积。由此层析图比较
 
之,其相同之相对滞留体积之两物质,其成分也相同。
 
3. 内部标准定性法( Internal Stand Method )
 
分析试料,如其含有A、B、C三种物质,并因上述之比较方法推测A物质
 
可能为某种化合物,今若于试料中加入纯粹之化合物A,再观察所得之层折
 
图,如果A物质之滞留时间不变,只是尖峰面积增加的话,则推测含有A成
 
分,应当无误。
 
4. 配合其他仪器之定性法
 
利用层析法分离多成分之试料,并由排出口按照各成分滞留时间之先后分别
 
收集之,再利用红外线光谱,紫外光谱或质谱仪等予以确认,则结果必十分
 
正确。

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